生活飲用水中嗅味物質(zhì)的檢測方法

  質(zhì)譜法檢測嗅味物質(zhì)的原理是采用固相萃取柱對水中的嗅味物質(zhì)進(jìn)行濃縮富集，用洗脫液洗脫保留在固相萃取柱上的嗅味物質(zhì)，然后用氣相色譜-質(zhì)譜儀對固相萃取后的洗脫液進(jìn)行定性和定量分析。

檢測所用試劑

1.固相萃取柱：HLB（6mL，200mg）或其他等效固相萃取柱。

2.高純水：水質(zhì)滿足GB/T33087的要求。

3.甲醇：色譜純。

4.二氯甲烷：色譜純。

5.無水硫酸鈉：分析純。于400℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

6.嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液：2,4,6-三氯苯甲醚、2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基異莰醇、土臭素，ρ=100mg/L，溶劑為甲醇，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

7.嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)使用液：1.0mg/L，移取100uL標(biāo)準(zhǔn)溶液至10mL容量瓶中，用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存。

8.氦氣：純度≥99.999%。

9.微量注射器：100uL和1000uL。

檢測所需儀器

1.氣相色譜-質(zhì)譜儀：配電子轟擊離子源。

2.毛細(xì)管色譜柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25um）或其它等效色譜柱。

3.固相萃取裝置。

水樣制備

1.活化：依次用5mL二氯甲烷、5mL甲醇及5mL高純水對固相萃取柱進(jìn)行活化。

2.萃取：取1L水樣，以5mL/min～10mL/min流速通過活化的固相萃取柱，完成固相萃取富集。

3.淋洗：用5mL高純水以10mL/min流速淋洗固相萃取柱，去除吸附在固相萃取柱上的部分雜質(zhì)，淋洗完成后用氮?dú)獯蹈伞?/span>

4.洗脫：用2mL二氯甲烷以2mL/min流速洗脫吸附在固相萃取柱上的待測組分，洗脫液收集于收集管中，準(zhǔn)確定容洗脫液至2.0mL，混勻，備用。若洗脫液中殘存有水分，加入無水硫酸鈉脫水干燥。

檢測步驟

色譜條件

進(jìn)樣口溫度：250℃。

進(jìn)樣量：1uL，不分流進(jìn)樣。

載氣流速：1.0mL/min。

柱溫：50℃保持1min，8℃/min升至180℃保持3min。

傳輸線溫度：280℃。

質(zhì)譜條件

離子源：電子轟擊離子源。

離子源溫度：230℃。

定量方式：選擇離子掃描（SIM），定量離子及參考離子見下圖。

校準(zhǔn)曲線的繪制

1.本方法使用外標(biāo)法定量。

2.校準(zhǔn)系列的配制。取6個(gè)10mL容量瓶，用微量注射器依次準(zhǔn)確加入50uL、100uL、200uL、400uL、600uL、800uL嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)使用液，用二氯甲烷定容，配制的5種嗅味物質(zhì)的混合標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為：5.0ug/L、10ug/L、20ug/L、40ug/L、60ug/L、80ug/L。按照濃度由低到高順序，依次上機(jī)測定。以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

試樣測定

1.采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1uL。

2.將制備處理后的試樣上機(jī)測定。

3.嗅味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖所示。

定性結(jié)果

  以樣品的保留時(shí)間和參考離子的相對強(qiáng)度定性。在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間偏差在±3%之內(nèi)，參考離子相對強(qiáng)度允差在±30%以內(nèi)。

定量結(jié)果

  根據(jù)嗅味物質(zhì)的定量離子（m/z）色譜峰的峰面積進(jìn)行定量分析。

以上內(nèi)容來源于《DB37/T 4162—2020  水質(zhì) 嗅味物質(zhì)的測定 固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法》