COD的定量方法因氧化劑的種類和濃度、溶液酸度、反應(yīng)溫度、時(shí)間及催化劑的大小等條件不同，在檢測(cè)水質(zhì)的COD時(shí)就會(huì)出現(xiàn)不同的結(jié)果。另一方面,在同樣條件下也會(huì)因水體中還原性物質(zhì)的種類與濃度不同而呈現(xiàn)不同的氧化程度。因此化學(xué)需氧量是一個(gè)條件性指標(biāo),必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行，今天就為大家介紹水質(zhì)檢測(cè)COD時(shí)需要注意的問(wèn)題。
在標(biāo)準(zhǔn)方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感,否則水樣中的低沸點(diǎn)有機(jī)物也會(huì)揮發(fā)損失,使測(cè)定結(jié)果偏低。水樣回流消解結(jié)束后,加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中。在實(shí)際水樣中,尤其是有機(jī)廢水和釀酒廢水中,常含有揮發(fā)性有機(jī)物,一旦回流溫度偏高,冷卻水流變小,這些揮發(fā)性有機(jī)物就可能從回流管上端逸出，使得測(cè)定數(shù)據(jù)偏低。
1.使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,如取用20.0m水樣,即最高可絡(luò)合200mg/氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少添加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測(cè)定。
2.水樣取用體積可在10.00~50.0ml范圍內(nèi),但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整,也可得到滿意的結(jié)果。
3.對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mo/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.0mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。
5.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD為1.176g,所以溶解0.421g鄰苯二甲酸氫鉀( HOCC4H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入10m容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的COD,標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。
6.COD的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
7.每次試驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)要注意其濃度的變化。
8.回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管,乳膠管易老化、變形，導(dǎo)致冷卻水流動(dòng)不通暢。
9.用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感,否則會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。
10.滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶,瓶?jī)?nèi)試液不能濺出水花,否會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。
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